Apa Itu ColdBlock Digestion?
ColdBlock adalah teknologi destruksi sampel yang memakai pemanasan infra merah gelombang pendek (short-wave infrared) terfokus dan zona pendingin (cooling zone) untuk melarutkan sampel padat menjadi larutan yang siap dianalisis multi-elemen pada instrument analitikal logam anda.
Teknologi ini dikenal sebagai teknologi destruksi sampel pertama dan satu-satunya yang menggabungkan kedua prinsip tersebut. Tujuannya: hasil yang akurat serta keterulangan yang baik, dalam waktu lebih singkat, proses lebih sederhana dan aman.
Bagaimana Teknologi ColdBlock Bekerja?
1. Infra merah gelombang pendek terfokus
Energi cahaya diarahkan langsung ke partikel sampel, gelombang sinar inframerah memiliki tingkatan panas yang lebih tinggi daripada sistem destruksi lain sehingga waktu pelarutan sampel lebih singkat dan larut sempurna.
2. Zona pendingin (cooling zone)
Bagian atas tabung merupakan zona dingin dengan adanya aliran air chiller bertujuan agar uap asam yang dihasilkan saat proses destruksi mengalami kondensasi dan kembali ke dalam larutan.
Hasilnya:
- Hasil destruksi tertahan di dalam tabung
- Kehilangan analit yang menguap berkurang
- Waktu destruksi singkat
3. Destruksi dalam hitungan menit
Kombinasi keduanya memungkinkan destruksi selesai dalam hitungan menit dengan perolehan kembali (recovery) unsur yang akurat.
4. Kontrol berbasis software
Pengguna dapat membuat, menyimpan, dan memakai ulang metode destruksi satu langkah maupun multi-langkah lewat TABLET . Ini membantu menjaga konsistensi antar-operator dan antar-batch.
Keunggulan ColdBlock Dibanding Metode Konvensional
| Aspek | Keunggulan ColdBlock |
|---|---|
| Kecepatan | Destruksi dalam hitungan menit |
| Akurasi | Recovery unsur akurat dan repeatable |
| Keamanan | Proses lebih sederhana dan lebih aman, uap asam dikondensasi dalam tabung |
| Perawatan | Kurang dari 10 menit per minggu |
| Fleksibilitas | Metode dapat disimpan, diulang, dan diatur multi-langkah |
| Ketahanan | Dirancang untuk pemakaian harian yang intensif |
Spesifikasi ColdBlock Pro Series
Tersedia dalam tiga ukuran tabung sesuai kebutuhan sampel:
| Model | CBS (Small) | CBM (Medium) | CBL (Large) |
|---|---|---|---|
| Jumlah sampel | 20 | 16 | 12 |
| Tabung termasuk | 40 | 32 | 24 |
| Diameter tabung | 28 mm | 36 mm | 52 mm |
| Volume tabung | 50 mL | 125 mL | 250 mL |
| Volume asam tipikal | 7–25 mL | 16–50 mL | 20–160 mL |
| Ukuran sampel tipikal | Hingga 2 g | Hingga 5 g | Hingga 30 g |
Spesifikasi umum:
- Ukuran digester: 24 × 59 × 36 cm (L × P × T)
- Ukuran controller: 25 × 23 × 18 cm
- Kebutuhan daya controller: 208–240 V, 24 A, 50–60 Hz
- Ukuran chiller: 38 × 66 × 56 cm
- Rentang suhu kerja: -10 °C hingga 70 °C
- Kapasitas pendinginan pada 20 °C: 1,55 kW (50 Hz) / 1,75 kW (60 Hz)
Paket pembelian meliputi: digester, controller, tablet, tabung borosilikat, 2 stand, 2 transfer tray, dan 1 lampu cadangan (umur 4.000 jam). Tabung kuarsa tersedia sebagai opsi.
Penerapan ColdBlock di Berbagai Industri
1. Lingkungan dan Pengujian Air/Limbah
Laboratorium lingkungan rutin menganalisis logam berat (Pb, Cd, As, Hg, Cr, dll.) pada tanah, sedimen, lumpur (sludge), dan limbah padat. Metode acuan seperti EPA 3050B dan EPA 3051A adalah contoh prosedur destruksi asam untuk keperluan ini. Dengan volume sampel besar dan jumlah sampel harian yang tinggi, kecepatan dan pengulangan sangat berpengaruh pada produktivitas lab.
- Contoh sampel: tanah, sedimen sungai/laut, lumpur IPAL (sludge), abu terbang (fly ash), tailing, dan limbah padat industri.
- Metode destruksi acuan: EPA 3050B (HNO₃/H₂O₂/HCl, sedimen, lumpur, tanah); EPA 3051A (destruksi microwave untuk sedimen, lumpur, tanah, dan minyak); ISO 11466 (ekstraksi aqua regia pada tanah); EPA 200.2 (preparasi logam total recoverable pada air yang mengandung partikulat).
- Penentuan akhir: EPA 6010D (ICP-OES) dan EPA 6020B (ICP-MS). Merkuri umumnya ditentukan dengan EPA 7471B (CV-AAS) sehingga recovery Hg perlu diverifikasi tersendiri.
- Bahan acuan untuk verifikasi: NIST SRM 2709a, 2710a, 2711a (tanah), SRM 2781 (lumpur domestik).
2. Makanan, Minuman, dan Pertanian
Kontaminan logam berat pada pangan, pakan, jaringan tanaman, dan pupuk harus dipantau demi keamanan konsumen dan kepatuhan regulasi. Matriks organik seperti beras, ikan, atau teh memerlukan destruksi asam yang konsisten sebelum dibaca pada AAS, ICPOES, ICPMS atau ICPMSMS.
- Contoh sampel: beras dan tepung, ikan dan hasil laut, daging, susu bubuk, teh dan kopi, sayur dan buah, pakan ternak, jaringan tanaman, serta pupuk.
- Metode acuan: AOAC 999.10 dan EN 14084 (Pb, Cd, Zn, Cu, Fe dengan AAS setelah destruksi microwave); EN 15763:2009 dan AOAC 2015.01 (As, Cd, Hg, Pb dan logam lain dengan ICP-MS setelah destruksi asam); SNI 2354.5:2011 (Pb dan Cd pada produk perikanan).
- Acuan regulasi: Peraturan BPOM tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan olahan (No. 5 Tahun 2018 dan perubahannya, No. 9 Tahun 2022). Hasil dibandingkan dengan batas pada kategori pangan yang sesuai.
- Catatan teknis: sampel berlemak atau berpati tinggi cenderung berbusa dan bereaksi kuat. Gunakan bobot sampel lebih kecil dan program multi-langkah dengan pemanasan bertahap.
- Bahan acuan: NIST SRM 1568b (tepung beras), SRM 1573a (daun tomat), SRM 1549a (susu bubuk), SRM 2976 (kerang), NRC DORM-4 (protein ikan).
3. Farmasi dan Suplemen
Pengujian elemental impurities mengikuti pedoman ICH Q3D/USP 231 dan 232. Preparasi sampel yang reprodusibel sangat penting karena batas yang diuji sangat rendah dan hasilnya menjadi bagian dari dokumentasi mutu.
- Contoh sampel: bahan baku obat (API), eksipien, tablet/kapsul/sirup, suplemen dan multivitamin, serta jamu dan obat tradisional.
- Metode acuan: USP <233> (prosedur ICP-OES dan ICP-MS beserta kriteria validasinya) untuk batas pada USP <232> dan ICH Q3D(R2); USP <2232> (Cd, Pb, As, Hg pada suplemen diet); Ph. Eur. 2.4.20.
- Catatan teknis: USP <233> lebih menyarankan destruksi sistem tertutup untuk unsur mudah menguap. Karena ColdBlock memakai tabung dengan zona pendingin, laboratorium perlu membuktikan recovery Hg, As, dan unsur volatil lain lewat spike sebelum destruksi pada kisaran 50–150% nilai J.
- Bahan acuan: NIST SRM 3280 (tablet multivitamin/multielemen) dan spike bahan baku sesuai batas PDE.
4. Pertambangan dan Geologi
Eksplorasi dan pengendalian mutu mineral membutuhkan analisis cepat untuk banyak sampel (bijih, batuan, konsentrat, tailing). Kapasitas sampel besar pada model CBL (hingga 30 g) berguna untuk sampel yang kurang homogen. Catatan: untuk matriks silikat tertentu, prosedur asam yang sesuai tetap perlu dipilih dan divalidasi oleh laboratorium.
- Contoh sampel: bijih sulfida dan oksida, batuan, sedimen/tanah geokimia, konsentrat, tailing, serta batu bara dan abu batu bara.
- Metode acuan: destruksi aqua regia (mis. ISO 11466 untuk tanah dan sedimen) yang lazim dipakai sebagai destruksi parsial/pseudo-total pada eksplorasi, serta EPA 3050B dan 3051A untuk tailing dan limbah tambang.
- Batasan penting: destruksi total matriks silikat memerlukan HF atau fusi litium borat. HF menyerang kaca borosilikat dan kuarsa, sehingga tahap tersebut tidak dilakukan pada tabung standar dan harus memakai perangkat tahan HF.
- Penentuan akhir dan bahan acuan: ICP-OES/ICP-MS atau AAS; CRM seri OREAS dan NIST SRM 2710a, SRM 2780 (limbah tambang batuan keras).
5. Minyak, Gas, dan Petrokimia
Logam jejak pada produk dan residu minyak bumi memengaruhi kualitas produk dan umur katalis. Preparasi yang cepat dan terkontrol membantu pemantauan rutin.
- Contoh sampel: minyak mentah, residu dan fuel oil, minyak pelumas bekas, bahan bakar (diesel/biodiesel), sludge tangki, dan katalis bekas.
- Metode acuan: ASTM D7876 (dekomposisi sampel dengan pemanasan microwave, dengan atau tanpa pengabuan, untuk penentuan unsur secara spektroskopi atom pada produk minyak bumi dan pelumas); ASTM D5708 (Ni, V, Fe pada minyak mentah dan residu dengan ICP-OES); ASTM D5863 (Ni, V, Fe, Na dengan AAS); ASTM D5185 (unsur aditif dan wear metals pada pelumas dengan ICP-OES, metode pengenceran sebagai pembanding).
- Catatan teknis: matriks organik tinggi bereaksi eksotermis. Mulai dengan bobot kecil, tambahkan asam bertahap, dan naikkan suhu secara bertahap pada program multi-langkah.
- Bahan acuan: NIST SRM 1634c (unsur jejak pada fuel oil) atau CRM minyak pelumas dari penyedia CRM terakreditasi.
6. Plastik, Elektronik, dan Barang Konsumen
Kepatuhan terhadap regulasi pembatasan zat berbahaya, seperti RoHS (IEC 62321), mengharuskan pengujian logam pada polimer dan komponen. Destruksi yang konsisten mendukung hasil uji yang dapat dipertanggungjawabkan.
- Contoh sampel: polimer (PE, PP, PVC, ABS, PS), papan sirkuit dan komponen elektronik, kabel, mainan, kemasan, serta pigmen dan pewarna.
- Metode acuan: IEC 62321-5 (Cd, Pb, Cr pada polimer dan elektronik dengan AAS, ICP-OES, ICP-MS), IEC 62321-4 (Hg), dan EPA 3052 (destruksi asam microwave untuk matriks silikat dan organik) sebagai acuan prosedur destruksi.
- Batas RoHS: Pb, Hg, dan Cr(VI) 0,1% (1.000 mg/kg), Cd 0,01% (100 mg/kg). Destruksi hanya memberi Cr total. Cr(VI) tetap perlu diuji dengan metode tersendiri (IEC 62321-7-1/-7-2).
- Catatan teknis: polimer meleleh dan bereaksi lambat. Pakai pemanasan bertahap, dan sampel berisi pengisi silika atau fluoropolimer mungkin tidak larut sempurna dengan asam tanpa HF. Periksa kejernihan larutan dan sisa partikel.
- Bahan acuan: ERM-EC680 dan ERM-EC681 (polietilena dengan Cd, Cr, Hg, Pb, Br).
7. Kosmetik dan Perawatan Pribadi
Produk kosmetik dipantau kandungan logam beratnya, misalnya timbal dan arsen. Variasi matriks (krim, bedak, pewarna) memerlukan metode destruksi yang dapat diatur dan diulang.
- Contoh sampel: krim dan losion, lipstik, bedak dan eye shadow, pewarna/pigmen, sampo, sabun, pasta gigi, dan tabir surya.
- Metode acuan: ISO 21392:2021 (pengukuran logam berat jejak pada produk kosmetik jadi dengan ICP-MS) dan persyaratan cemaran logam berat dari BPOM untuk kosmetika (Pb, As, Cd, Hg, dll.). Periksa edisi dan batas terbaru sebelum digunakan.
- Catatan teknis: pigmen seperti TiO₂ sulit larut penuh dalam asam tanpa HF atau tambahan reagen lain, sehingga logam yang terikat dapat terlewat. Buktikan dengan uji recovery spike pada matriks asli (misalnya lipstik atau bedak). Hg dan As dievaluasi khusus karena mudah menguap.
- Bahan acuan: CRM kosmetik terbatas, sehingga verifikasi umumnya memakai spike recovery, perbandingan dengan metode acuan, dan uji profisiensi.
Validasi Metode: Memastikan Hasil Destruksi Dapat Dipertanggungjawabkan
Metode acuan seperti EPA, AOAC, ASTM, dan USP menetapkan reagen, tujuan analisis, serta kriteria mutu. Ketika destruksi dijalankan dengan ColdBlock, laboratorium menjalankan prosedur tersebut pada alat yang berbeda dari yang tercantum di metode, sehingga laboratorium perlu memverifikasi atau memvalidasi kinerjanya pada matriks yang diuji. Hal ini sejalan dengan persyaratan pemilihan, verifikasi, dan validasi metode pada ISO/IEC 17025:2017 (klausul 7.2). Tahapan dan kriteria umum yang dapat dijadikan dasar:
| Parameter | Cara pelaksanaan | Kriteria umum |
|---|---|---|
| Blanko | Blanko reagen dan prosedur pada setiap batch destruksi | Di bawah LOQ |
| Linearitas | Kurva kalibrasi minimal 5 titik pada instrumen akhir | r ≥ 0,995 atau sesuai metode analitik |
| LOD dan LOQ | Replika blanko matriks atau spike konsentrasi rendah (mis. 7 replika); MDL mengacu 40 CFR Part 136 Appendix B atau 3,3σ/S dan 10σ/S (ICH Q2) | LOQ lebih rendah dari batas yang dilaporkan |
| Akurasi | Analisis CRM bermatriks sejenis dan spike recovery pada 3 level (mis. 50%, 100%, 150% batas) | Lazim 80–120%; USP <233>: 70–150% |
| Presisi (repeatability) | Minimal 6 replika sampel yang sama dalam satu batch | RSD ≤ 20% (USP <233); lebih ketat pada konsentrasi tinggi |
| Presisi antara | Beda hari, operator, dan batch (relevan dengan fitur metode tersimpan ColdBlock) | RSD ≤ 25% (USP <233) |
| Unsur volatil | Bandingkan spike sebelum destruksi dengan spike setelah destruksi untuk Hg, As, Se, Sb | Recovery mendekati 100%; membuktikan zona pendingin menahan analit |
| Kelengkapan destruksi | Cek larutan jernih tanpa residu; untuk matriks organik, perhatikan karbon residu yang dapat memengaruhi ICP-MS/ICP-OES | Tanpa partikel; recovery CRM tidak bias |
| Interferensi matriks | Standar internal, mode tumbukan/reaksi pada ICP-MS, spike pasca-destruksi, atau pengenceran | Standar internal 70–130% (umum) |
| Ketahanan | Variasi kecil bobot sampel, volume asam, serta waktu dan suhu program | Hasil tetap dalam kriteria akurasi dan presisi |
| Pembandingan metode | Analisis sampel yang sama dengan metode acuan (hot block/microwave) dan uji profisiensi atau perbandingan antar-laboratorium | Tidak ada bias bermakna (mis. uji-t berpasangan) |
Kriteria di atas bersifat umum. Kriteria akhir ditentukan oleh metode acuan yang dipakai, regulasi, dan kebutuhan pelanggan. AOAC Appendix F (Guidelines for Standard Method Performance Requirements) memberikan rentang recovery dan presisi yang bergantung pada konsentrasi analit.
Bahan acuan bersertifikat (CRM) untuk verifikasi per matriks
| Matriks | Contoh CRM | Penggunaan |
|---|---|---|
| Tanah dan sedimen | NIST SRM 2709a, 2710a, 2711a | Logam berat lingkungan |
| Lumpur | NIST SRM 2781 | Sludge/limbah IPAL |
| Tanaman, beras, susu | NIST SRM 1573a, 1568b, 1549a | Pangan, pakan, pertanian |
| Ikan dan kerang | NRC DORM-4, NIST SRM 2976 | Hasil laut dan perikanan |
| Suplemen | NIST SRM 3280 | Multivitamin dan suplemen |
| Bijih dan limbah tambang | Seri OREAS, NIST SRM 2780 | Pertambangan dan geologi |
| Fuel oil | NIST SRM 1634c | Petrokimia |
| Polimer | ERM-EC680, ERM-EC681 | RoHS plastik dan elektronik |
Tips Memilih Model ColdBlock yang Tepat
- CBS (20 sampel): untuk throughput tinggi dengan sampel kecil (hingga 2 g
- CBM (16 sampel): pilihan seimbang untuk sebagian besar laboratorium rutin (hingga 5 g)
- CBL (12 sampel): untuk sampel besar atau heterogen (hingga 30 g)
Pertimbangkan juga kebutuhan daya (208–240 V), ruang bench, dan jenis matriks sampel Anda.
FAQ
Apa itu ColdBlock digestion?
Teknologi destruksi sampel yang memakai pemanasan infra merah gelombang pendek terfokus dan zona pendingin untuk melarutkan sampel padat menjadi larutan bagi analisis multi-elemen.
Seberapa cepat proses destruksinya?
Destruksi dapat dicapai dalam hitungan menit dengan recovery unsur yang akurat.
Berapa perawatan yang dibutuhkan?
Kurang dari 10 menit per minggu.
Apakah tersedia tabung kuarsa?
Ya. Tabung standar berbahan borosilikat, dan tabung kuarsa tersedia sebagai opsi.
Berapa umur lampu?
Lampu cadangan yang disertakan memiliki umur 4.000 jam.
Apakah bisa dipakai untuk ICP-OES, ICP-MS, dan AAS?
ColdBlock menghasilkan larutan sampel untuk analisis multi-elemen, sehingga dapat menjadi tahap preparasi sebelum instrumen tersebut.
Apakah ColdBlock sudah tervalidasi untuk metode EPA, AOAC, atau USP?
Metode-metode tersebut menetapkan prosedur dan kriteria mutu. Laboratorium tetap perlu memverifikasi destruksi dengan ColdBlock pada matriksnya sendiri menggunakan blanko, CRM, spike recovery, dan pembandingan dengan metode acuan, lalu mendokumentasikannya sesuai ISO/IEC 17025.
Sampel apa saja yang dapat didestruksi?
Contohnya tanah, sedimen, lumpur, pangan, tanaman, farmasi dan suplemen, bijih, produk minyak, polimer, dan kosmetik. Kelengkapan destruksi bergantung pada matriks dan asam yang dipakai, misalnya matriks silikat memerlukan HF atau fusi di luar tabung standar.
| Siap mempercepat preparasi sampel di laboratorium Anda? PT Saylendra Panca Teknika menyediakan ColdBlock Digestion Pro Series (CBS, CBM, dan CBL) untuk laboratorium di Indonesia. Tim kami siap membantu Anda memilih model, mendiskusikan kebutuhan matriks sampel, dan menyiapkan penawaran. Hubungi kami sekarang untuk konsultasi dan penawaran: Telepon/WhatsApp: (+62) 811-1999-861 Email: info@saylendra.co.id Website: saylendra.co.id |